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噴播施肥是什么意思
發(fā)布時間：2025-05-11 20:44:53
1—4 土壤中氮的測定(全氮、速效氮)
1—4.1 土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在狀態(tài)，常與作物的產(chǎn)量在某一條件下有一定的正相關(guān)，從目前我國土壤肥力狀況看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作為施肥的參考，以便指導(dǎo)施肥達(dá)到增產(chǎn)效果。
方法原理
土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨；無機(jī)的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過程中逸出損失；有機(jī)質(zhì)氧化成CO2。樣品消化后，再用濃堿蒸餾，使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。主要反應(yīng)可用下列方程式表示：
NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4＋2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3·NH3
H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl
操作步驟
1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風(fēng)干土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g)，然后放入150ml開氏瓶中。
2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，然后放在調(diào)溫電爐上高溫消煮15分鐘左右，使硫酸大量冒煙，當(dāng)看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機(jī)質(zhì)含量超過5%時，應(yīng)加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強(qiáng)硫酸的氧化能力)。
3.待冷卻后，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時切勿使硫酸發(fā)煙。
4.消化結(jié)束后，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻后接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。
5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內(nèi)盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。
6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸)，通入蒸汽，并打開電爐和通自來水冷凝。
7.蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無黃色出現(xiàn)，即表示蒸餾完全，否則應(yīng)繼續(xù)蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。
8.蒸餾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)液滴定，溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色時即為終點(diǎn)。記下消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)。
測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。
結(jié)果計算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]／樣品重×100
式中：
V—滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；
V0—滴定空白時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；
N—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；
0.014—氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol；
100—換算成百分?jǐn)?shù)。
注意事項
1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鐘左右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈，并用納氏試劑檢查。
2.樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻，然后再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后，如果溶液出現(xiàn)綠色，或消化1—2分鐘后即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補(bǔ)加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然后繼續(xù)消化。
3.若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可再補(bǔ)加硼酸吸收液，仍可繼續(xù)蒸餾。
4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發(fā)熱，使氨因受熱而揮發(fā)，影響測定結(jié)果。
5.蒸餾時不要使開氏瓶內(nèi)溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。另外，在實(shí)驗結(jié)束時要先取下三角瓶，然后停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。
儀器、試劑
1.主要儀器：開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。
2.試劑：
(1) 濃硫酸(化學(xué)純，比重1.84)。
(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學(xué)純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。
(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml，最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應(yīng)用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。
(6)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液或硼砂標(biāo)定。
(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。
1—4.2 土壤水解性氮的測定(堿解擴(kuò)散法)
土壤水解性氮，包括礦質(zhì)態(tài)氮和有機(jī)態(tài)氮中比較易于分解的部分。其測定結(jié)果與作物氮素吸收有較好的相關(guān)性。測定土壤中水解性氮的變化動態(tài)，能及時了解土壤肥力，指導(dǎo)施肥。
測定原理
在密封的擴(kuò)散皿中，用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不斷地擴(kuò)散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮 。由于硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉，故需提高堿的濃度(1.8mol/L，使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。
操作步驟
1.稱取通過18號篩(孔徑1mm)風(fēng)干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴(kuò)散皿內(nèi)室，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴(yán)。
3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使堿溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標(biāo)簽，隨后放入40℃恒溫箱中。24小時后取出，再以0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量，溶液由藍(lán)色滴至微紅色為終點(diǎn)，記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時要做空白試驗，滴定所用鹽酸量為V0。
結(jié)果計算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／樣品重×100
式中：
N—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；
V—滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數(shù)；
V0—空白試驗所消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；
14—一個氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol；
100—換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。
注意事項
(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。
(2)滴定時，標(biāo)準(zhǔn)酸要逐滴加入，在接近終點(diǎn)時，用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標(biāo)準(zhǔn)酸滴入擴(kuò)散皿內(nèi)。
(3)特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室，否則測定結(jié)果將會偏高。
(4)擴(kuò)散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴(yán)，以防漏氣。
主要儀器
擴(kuò)散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤。
試劑
(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(4)0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。先配制1.0mol/L鹽酸溶液，然后稀釋100倍，用標(biāo)準(zhǔn)堿標(biāo)定。
(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測定配法相同。
(6)特制膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細(xì)保存于陰涼干燥處。
1—5 土壤中磷的測定(全磷、速效磷)
1—5.1 土壤全磷的測定(硫酸一高氯酸消煮法)
方法原理
在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的硫酸和強(qiáng)氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進(jìn)入溶液，然后用鉬銻抗比色法測定。
操作步驟
1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤，并加入濃H2SO48ml，搖動后(最好放置過夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時間約為45—60分鐘。
3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時做空白試驗。
4.吸取濾液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。
5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。
6.在室溫高于15℃的條件下放置30分鐘后，在分光光度計上以700nm的波長比色，以空白試驗溶液為參比液調(diào)零點(diǎn)，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數(shù)。
7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo)，Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。
結(jié)果計算
全P %=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數(shù)／(W×106)×100
式中：
顯色液Pmg/L—從工作曲線上查得的Pmg/L；
顯色液體積—本操作中為50ml；
分取倍數(shù)—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；
106—將ug換算成g
W—土樣重(g)。
兩次平行測定結(jié)果允許誤差為0.005%。
儀器、試劑
1.主要儀器：
分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計。
2.試劑：
(1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應(yīng)檢查pH值是否改變。
(2)無磷活性炭?；钚蕴汲３：辛祝瑧?yīng)做空白試驗，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。
(3)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45℃烘干4—8小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。
(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。
(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。
(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。
1—5.2 土壤中速效磷的測定(碳酸氫鈉法)
了解土壤中速效磷供應(yīng)狀況，對于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。土壤速效磷的測定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來提取，酸性土壤采用酸性氟化銨或氫氧化鈉—草酸鈉法來提取。
方法原理
石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍(lán)進(jìn)行比色。
操作步驟：
1.稱取通過18號篩(孔徑為1mm)的風(fēng)干土樣5g(精確到0.01g)于200ml三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30分鐘(振蕩機(jī)速率為每分鐘150—180次)，立即用無磷濾紙干過濾，濾液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml濾液棄去。
2.吸取濾液10ml(含磷量高時吸取2.5—5ml；同時應(yīng)補(bǔ)加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。
3.30分鐘后，在分光光度計上比色(波長660nm)，比色時須同時做空白測定。
4.磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐個加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml，然后同待測液一樣進(jìn)行比色。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
結(jié)果計算
土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容體積/W×分取倍數(shù)
式中：
比色液mg/L—從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數(shù)；
W—稱取土樣重量(g)。
分取倍數(shù)—100/10
土壤速效磷(P)mg/kg 等級
＜5 低
5—10 中
＞10 高
注意事項
1.活性碳一定要洗至無磷無氯反應(yīng)。
2.鉬銻抗混合劑的加入量要十分準(zhǔn)確，特別是鉬酸量的大小，直接影響著顯色的深淺和穩(wěn)定性。標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測液的比色酸度應(yīng)保持基本一致，它的加入量應(yīng)隨比色時定容體積的大小按比例增減。
3.溫度的大小影響著測定結(jié)果。提取時要求溫度在25℃左右。室溫太低時，可將容量瓶放入40—50℃的烘箱或熱水中保溫20分鐘，稍冷后方可比色
儀器藥品
1.主要儀器：往復(fù)振蕩機(jī)、電子天平(1/100)、分光光度計、三角瓶(250ml和100ml)、燒杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、濾紙、坐標(biāo)紙、擦鏡紙、小滴管。
2.試劑配制：見1—5.1。
